全自动凯氏定氮仪的作业原理及操作流程

 

全主动定氮仪/全主动凯氏定氮仪/主动型凯氏定氮仪作业原理: 托普云农全主动凯氏定氮仪(俗称定氮仪)以**凯氏定氮法为根据,进行规划制作的,此仪器主机选用蒸气主动操控发生器,在液位稳压器的合作下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器运用。榜**履行机关操控下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下蒸发。第二履行机关操控下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底蒸发,蒸发的氨被冷凝器冷凝下来,彻底地被固定在硼酸之中,然后用规范酸对其滴定到结尾,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。 
三、全主动定氮仪/全主动凯氏定氮仪/主动型凯氏定氮仪技术参数:  测定种类:粮食、食物、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等; 
作业方法:主动(不含滴定) 
进水方法:自来水、蒸馏水两种进水方法,运用区域广泛 
样品量:固体0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00 g液体10.00ml~25.ml
测定规模:0.1mgN~200mgN(毫克氮) 
回收率:≥99%(相对误差,包含消化进程); 蒸馏速度:5~ 15分钟/样品 (按样品量而定 ) 冷却水耗费:3L/分钟 重复率:相对标准偏差<±1% 供电:AC 220V/50Hz 功率:1000w 
供水:水温小于20度 外形尺寸:430*360*760mm 分量:25kg 
四、全主动定氮仪/全主动凯氏定氮仪/主动型凯氏定氮仪可选配不同孔数的消化炉(标里不含消化炉) 
数显消化炉有4孔、8孔、12孔、20孔可选。消化一批样品约需60-90分钟 (依含氮量而定)。 
消化内逸出的SO2等有害气体经过搜集管经抽气三通从水中排入下水道。 全主动定氮仪/全主动凯氏定氮仪/主动型凯氏定氮仪功用特色: 
1.ZDDN-II 凯氏定氮仪,选用微电脑进行进程操控,包含手动形式和主动形式,可根据您的需求自行设定和切换: 
 主动形式下:一次完结加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个进程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收进程的时刻都能够自行设定。 
手动形式下:加硼,加碱 和蒸馏吸收三个进程能够独自人工操作,体积,时刻自行操控,满意专业用户需求。 
2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷便利。 3.主动式蒸馏操控、主动加水、主动水位操控、主动停水。 
4.各种安全维护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测毛病报警。 
5.大可存储操作程序数量:250个。 
6.仪器外壳选用特制喷塑钢板,工作区域选用ABS防腐板,防化学试剂腐蚀和机械损坏外表,耐酸耐碱。 
7.水位检测、低水位报警,主动断电。仪器操控系统毛病能主动断电。 8.标配里不含消化炉,消化炉为选配 
其他作物品质仪器:消化炉、脂肪测定仪、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪、精米机、智能百度仪、下降值测定仪 
五、全主动定氮仪/全主动凯氏定氮仪/主动型凯氏定氮仪的操作流程:
(一)消化  
 1、预备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶平分别参加适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再顺次参加硫酸钾-硫酸铜触摸剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校对。4、5、6号烧瓶中参加蒸馏水1.0mL替代样液,其他所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。         
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气设备。先用微火加热煮沸,此刻烧瓶内物质炭化变黑,并发作很多泡沫,**留意避免气泡冲出管口。待泡沫消失中止发作后,加大火力,坚持瓶内液体微沸,溶液弄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化进程中要随时滚动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以确保样品彻底消化。消化时放出的气体内含SO2,具有激烈刺激性,因而自始自终应翻开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化进程均应在通风橱中进行。消化彻底后,封闭火焰,使烧瓶冷却室温。  
(二)蒸馏和吸收  
蒸馏和吸收是在微量全主动定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏设备品种甚多,大体上都由蒸气发作、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 
 1、仪器的洗刷  
仪器装置前,各部件需经一般办法洗刷洁净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后装置并固定在一只铁架台上。  
仪器运用前,微量悉数管道都须经水蒸气洗刷,以除掉管道内可能残留的氨,正在运用的仪器,每次测样前,蒸气洗刷5min即可。较长时刻未运用的仪器,重复蒸气洗刷,不得少于三次,并查看仪器是否正常。仔细查看各个衔接处,确保不漏气。  
**先在蒸气发作器中加约2/3体积蒸馏水,参加数滴硫酸使其坚持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响成果,并放入少量沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁参加蒸馏水约20mL让水经插管流入反响室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,坚持水封,避免漏气。蒸气发作后,当即封闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反响室,导致反响室内的水迅速欢腾,蒸出蒸气由反响室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接纳冷凝水。从定氮球发烫开端计时,接连蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲刷结束,夹紧蒸气发作器与收集器之间的衔接橡胶管,因为气体冷却压力降低,反响室内废液主动抽到反响室外壳中,翻开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷
凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口彻底浸没在溶液中,蒸馏1~2min,调查锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表明蒸馏设备内部已洗洁净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲刷冷凝器下口,封闭煤气灯,仪器即可供测样品运用。 
 2、无机氮规范样品的蒸馏吸收  
因为定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮规范样品进行重复操练,再进行有机氮不知道样品的测定。常用巳知浓度的规范硫酸铵测验三次。  
取洁净的100mL锥形瓶五只,顺次参加2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。留意:在此操作之前有必要先翻开收集器活塞,避免锥形瓶内液体倒吸。**汲取2mL硫酸铵规范液加到玻杯中,当心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液渐渐流入蒸馏瓶中,用少数蒸馏水冲刷小玻杯3次,同时放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中参加10mL30%NaOH溶液,使碱液渐渐流入蒸馏瓶中,在碱液尚未彻底流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再渐渐翻开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。封闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液因为吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面脱离冷凝管下口约lcm,并用少数蒸馏水冲刷冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。  
在一次蒸馏结束后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反响结束的废液,用水冲刷小玻杯几回,并将废液排除。如此重复冲刷洁净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用规范硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水替代规范硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一同滴定。 
 3、不知道样品及空白的蒸馏吸收  
 将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,顺次作蒸馏吸收。  加5mL热的蒸馏水消化好的样品或空白对照液中,经过小玻杯加到反响室中,再用热蒸馏水洗刷小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗刷液同时倒入反响室内。其他操作按规范硫酸铵的蒸馏进行。        因为消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,有必要参加热蒸馏水5mL稀释之,如果有结晶分出,有必要微热溶解,趁热参加玻杯,使其流入反响室。此外,还应当留意趁仪器洗刷尚未彻底冷却时当即参加样品或空白对照液,不然消化液经过冷却的管道容易分出结晶,造成阻塞。 
(三)全自动定氮仪滴定
样品和空白蒸馏结束后,一同进行滴定。  
翻开承受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的规范盐酸溶液进行滴定。待滴瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再当心滴入规范盐酸溶液半滴,振摇调查瓶内溶液色彩改变,暗灰色在一二分钟内不变,当视为抵达滴定结尾。若呈粉红色,标明已逾越滴定结尾,可在已滴定耗用的规范盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮结尾色彩有必要完全一致。空白对照液承受瓶内的溶液色彩不变或略有改变没有呈现绿色,可以不滴定。记载每次滴定耗用规范盐酸溶液毫升数,供核算用。
 

  • 上一篇:没有了
  • 下一篇:没有了

相关阅读